中华人民共和国国家标准
离子交换树脂预处理方法
GB 5476—85
图1
Methods for pretreating ion exchange resins
国家标准局1985-10-17 发布1986-07-01 实施
本标准适用于强酸、弱酸、强碱、弱碱性的各种离子交换树脂,在各项性能检验之前进
行的预处理。预处理是用水反洗除去树脂中的机械杂质,再经酸、碱处理除去可溶物,并用
相应的试剂将树脂转为基准型。
1 仪器和设备
1.1 玻璃交换柱:内径35mm,柱高400mm,带有1 号或2 号微孔砂芯,见图1。
1.2 分液漏斗:容量250mL。
1.3 广口瓶:容量125mL。
2 试剂和溶液
2.1 1N 氢氧化钠溶液:称取40g 化学纯氢氧化钠(GB 629—81),加入少量纯水溶解后,稀
释至1000mL。2.2 1N 盐酸溶液:量取84mL 化学纯盐酸(GB 622—77),稀释至1000mL。
2.3 1N 氯化钠溶液:称取59g 化学纯氯化钠(GB 1266—77),加入少量纯水溶解后,稀释至
1000mL。
2.4 纯水:电导率(25℃)小于2μS/cm。
2.5 0.1%甲基橙指示液:按GB 603—77《制剂及制品制备方法》配制。
2.6 1%酚酞指示液:按GB 603—77 配制。
2.7 5%硝酸银指示液:称取5g 硝酸银,溶于95g 纯水中。
3 操作步骤
3.1 取样
按GB 5475—85《离子交换树脂取样方法》进行。
3.2 反洗
取50mL 试样,置于交换柱中,用纯水或自来水进行反洗,试样展开率为50%~100%,
直至试样中无可见机械杂质并出水澄清为止。
3.3 试样的酸碱处理
图2
1—分液漏斗;2—橡皮塞;3—玻璃交换柱(带砂芯板)
在预处理装置(见图2)中进行,依次用50mL1N 盐酸溶液、100mL 纯水、50mL1N 氢氧
化钠溶液和100mL 纯水,自上而下通过树脂层。试剂流量为1.8~2.0mL/min,纯水流量为
10mL/min。在每次转换试剂时,使液面高出树脂层1cm,保证树脂层中无气泡。此操作进
行2 次。
3.4 各类树脂的基准型
强酸性阳离子交换树脂的基准型:钠型;
弱酸性阳离子交换树脂的基准型:氢型;
强碱性阴离子交换树脂的基准型:氯型;
弱碱性阴离子交换树脂的基准型:游离胺型。
根据需要可将试样转为其他型。
3.5 基准型试样的制备(在预处理装置中进行)。
3.5.1 经3.3 条处理的强酸性阳离子交换树脂用400mL1N 氯化钠溶液通过树脂层,流量为
13~14mL/min。然后用纯水洗涤,直至用硝酸银指示液检验流出液中无白色沉淀时停止洗
涤。将柱中试样全部转入清洁的广口瓶里待用。
3.5.2 经3.3 条处理的弱酸性阳离子交换树脂用400mL1N 盐酸溶液通过树脂层,流量为6~
7mL/min。然后用纯水洗涤,直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时停止洗涤。将柱中试
样全部转入清洁的广口瓶里待用。
3.5.3 经3.3 条处理的强碱性阴离子交换树脂用400mL1N 盐酸溶液通过树脂层,流量为13~
14mL/min。然后用纯水洗涤,直至用甲基橙指示液检验流出液呈黄色时停止洗涤。将柱中
试样全部转入清洁的广口瓶里待用。
3.5.4 经3.3 条处理的弱碱性阴离子交换树脂用400mL1N 氢氧化钠溶液通过树脂层,流量为
6~7mL/min。然后用纯水洗涤,直至用酚酞指示液检验流出液为无色时停止洗涤。将柱中
试样全部转入清洁的广口瓶里待用。
注:欲将更多的试样转为基准型,所用试剂也相应地成比例增加即可。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品
分会归口。
本标准由上海树脂厂负责起草。
本标准主要起草人崔站稳。