中华人民共和国电力行业标准
火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准
DL 519—93
Inspecting Standard on Ion Exchange Resins for Water
Treatment in Thermal Power Plants
中华人民共和国电力工业部1993-12-23 批准1994-06-01 实施
1 主题内容与适用范围
本标准规定了火力发电厂纯水及超纯水制备用球状离子交换树脂的验收技术要求、验收
规则及有关的测试方法。
本标准适用于火力发电厂制备纯水及超纯水的各种离子交换器用离子交换树脂的验收。
2 引用标准
GB 1631 离子交换树脂产品分类命名及型号;
GB 5475 离子交换树脂取样方法;
GB 5757 离子交换树脂含水量测定方法;
GB 5758 离子交换树脂粒度分布测定方法;
GB 5759 氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法;
GB 5760 阴离子交换树脂交换容量测定方法;
GB 8144 阳离子交换树脂交换容量测定方法;
GB 8330 离子交换树脂湿真密度测定方法;
GB 8331 离子交换树脂湿视密度测定方法;
GB 11991 离子交换树脂转型膨胀率测定方法;
GB 12598 离子交换树脂强度测定方法——渗磨法。
3 产品型号、主要用途、外观、游离水分及出厂型式
3.1 火力发电厂纯水及超纯水制备用离子交换树脂的型号系按GB 1631 编写的。同型号而
用途不同的树脂的牌号规定见表1。
3.2 本标准所规定的产品主要用于纯水及超纯水的制备。
3.3 外观
通常,外观如表2 所示。
3.4 游离水分
树脂包装件中应无游离水分。
当有游离水分时,需扣除游离水分量后计量。
3.5 出厂型式
3.5.1 强酸性阳离子交换树脂出厂型式为钠型;
表1 不同用途的同型号树脂的牌号
举例用途牌号通用
双层床
浮动床
混合床
三层床混床
惰性树脂
树脂类别
001×7
002
D001
D111
D113
201×4
201×7
3.5.2 弱酸性阳离子交换树脂出厂型式为氢型;
3.5.3 强碱性阴离子交换树脂出厂型式为氯型;
3.5.4 弱碱性阴离子交换树脂出厂型式为游离胺型。
4 理化性能
理化性能应符合表3 至表13 中规定的各项技术要求。
表3 水处理用001×7 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(氢型)/(钠型)技术要求
001×7 001×7 FC
mmol/g
项目
全交换容量
体积交换容量
型号
型号+SC
型号+FC
型号+MB
型号+TR
外观
棕黄色至棕褐色透明球状颗
粒
棕黄色至棕褐色透明球状颗
粒
浅棕色不透明球状颗粒
乳白色或浅黄色不透明球状
颗粒
乳白色或浅黄色不透明球状
颗粒
淡黄色或金黄色透明球状颗
粒
淡黄色或金黄色透明球状颗
粒
001×7,002,D001,D111,D113,201×7,201×4,D202,D201,
D301
002SC,D001SC,D111SC,D113SC,201×7SC,D201SC,D202SC,
D301SC
001×7FC,D001FC,D111FC,D113FC,201×7FC,D201FC,
D202FC,D301FC
001×7MB,201×7MB,D001MB,D201MB
D001TR,D201TR
FB(浮床白球),YB(压脂层白球),S TR(三层床隔离层惰性树
脂)
表2 水处理用离子交换树脂外观
≥1.75/≥1.9
树脂类别
D201
D202
D301
FB
YB
S-TR
≥5.0/≥4.5
外观
乳白色或浅灰色不透明球状颗粒
乳白色或浅灰色不透明球状颗粒
乳白色或浅黄色不透明球状颗粒
乳白色不透明球状颗粒
无色透明球状颗粒
(黄色或浅褐色)球状颗粒
001×7 MB
≥1.7/≥1.8 mmol/mL
湿视密度
g/mL
湿真密度
g/mL
均一系数
有效粒径
mm
(0.315~1.250mm)≥
粒度
%
含水量
%
(<0.315mm)<1
磨后圆球率
%
注:有效粒径,均一系数和粒度测定用钠型。
项目
全交换容量
mmol/g
强型基团容量
mmol/g
体积交换容量
mmol/mL
含水量%
湿视密度
g/mL
湿真密度
g/mL
均一系数
度粒
%
有效粒径
mm
(<0.315mm)<
表4 水处理用201×7 强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术要求
201×7 SC 201×7 FC 201×7
≥3.81)/——
≥3.6/≥3.5
≥1.05/≥1.25 ≥1.1/≥1.3
53~58/42~48
0.66~0.71/0.67~0.73
1.06~1.19/1.07~1.1
≥0.63 ≥0.50 0.40~0.70
≤1.40 ≤1.60
(0.630~ (0.450~ (0.315~
1.250mm) 1.250mm) 1.250mm)
≥95.0 ≥95.0
(<0.630mm)<
1
≥95.0
(<0.450mm)<
1 1
201×7 MB
≥1.1/≥1.3
0.50~0.65
(0.400~
0.900mm)
≥95.0
(>0.900mm)
51~56/45~50
0.73~0.83/0.77~0.87
1.17~1.22/1.25~1.29
≥0.50 0.40~0.70
≤1.60
(0.450~1.250mm)≥
95.0 95.0
(<0.450mm)<1
≤1.40
(0.710~1.250mm)≥
95.0
(<0.710mm)<1
≥90
0.71~0.90
<1 磨后圆球率
%
注:有效粒径,均一系数和粒度测定用氯型。
1)最大再生容量。
表5 水处理用D113 大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂(氢型)技术要求
项目
氢型率%
全交换容量mmol/g
体积交换容量mmol/mL
含水量%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
有效粒径mm
均一系数
粒度%
渗磨圆球率%
转型膨胀率(H→Na)%
表6 水处理用D301 大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(游离胺型)技术要求
指标
全交换容量mmol/g
强型基团容量mmol/g
体积交换容量mmol/mL
含水量%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
有效粒径mm
均一系数
粒度%
渗磨圆球率%
转型膨胀率(OH→Cl)%
表7 水处理用002 SC 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(氢型)/(钠型)技术要求
项目
全交换容量mmol/g
≥90
D113
0.40~0.70
≤1.60
(0.450~1.250mm)≥95.0 (0.315~1.250mm)≥95.0
(<0.315mm)<1
D301
0.40~0.70
≤1.60
(0.450~1.250mm)≥95.0 (0.315~1.250mm)≥95.0
(<0.315mm)<1
≤28
002 SC
≥4.9/≥4.4
D113 S D113 FC
≥98
≥10.8
≥4.2
45~52
0.72~0.80
1.14~1.20
0.35~0 ≥0.50
≤1.4
(0.315~0.630m
(<0.315mm (<0.450mm)<1
≥90
≤70
D301 D301 FC
≥4.8
≤1.0
≥1.4
48~58
0.65~0.72
1.03~1.06
≥0.50 0.35~0
≤1.4
(0.315~0.630m
(<0.315m (<0.450mm)<1
≥90
≤28 ≤30 体积交换容量mmol/mL
含水量%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
有效粒径mm
均一系数
粒度%
磨后圆球率%
注:有效粒径、均一系数和粒度测定用钠型。
表8 水处理用201×4 强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术要求
项目
全交换容量mmol/g
强型基团容量mmol/g
体积交换容量mmol/mL
含水量%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
有效粒径mm
均一系数
粒度%
磨后圆球率%
注:有效粒径、均一系数和粒度测定用氯型,磨后圆球率测定用原样。
1) 最大再生容量。
表9 水处理用D001 大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(氢型)/(钠型)技术要求
项目
全交换容量mmol/g
体积交换容量mmol/mL
含水量%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
有效粒径mm
均一系数
≥1.9/≥2.1
46~51/38~43
0.78~0.84/0.81~0.87
≥1.24/≥1.30
≥0.63
≤1.40
(0.630~1.250mm)≥95.0
(<0.630mm)<1
≥95
201×4
≥4.01)/——
≥3.8/≥3.7
≥0.9/≥1.1
60~70/50~60
0.65~0.70/0.66~0.71
1.05~1.09/1.06~1.10
0.45~0.70
≤1.60
(0.315~1.250mm)≥95.0,
(<0.315mm)<1
≥90
D001(或FC) D0 D001MB D001 SC
≥4.8/≥4.35
≥1.65/≥1.75
50~60/45~55
0.74~0.80/0.76~0.82
1.16~1.24/1.25~1.28
≥0.50 0.65~0.90 —
≤1.60 ≤1.4 —
(0.630~1.250mm) (0.450~1.250mm)
≥95.0 ≥95.0
(0.710~
≥
(<0.71 (<0.450mm)<1 (<0.630mm)<1
≥90
粒度%
渗磨圆球率%
注:有效粒径、均一系数和粒度测定用钠型。
表10 水处理用D111 大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂(氢型)技术要求
D111 S D111 D111 FC
≥98
≥9.5
≥3.5
40~50
0.72~0.82
1.12~1.22
0.35~0 0.40~0.70 ≥0.50
项目
氢型率%
全交换容量mmol/g
体积交换容量mmol/mL
含水量%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
有效粒径mm
均一系数≤1.4 ≤1.60
(0.315~0.630m (0.450~1.250mm)≥95.0 (0.315~1.250mm)≥95.0
(<0.315mm (<0.450mm)<1 (<0.315mm)<1
≥90
≤70
D201 SC D201 MB D201 FC D201
≥4.01) /——
≥3.8/≥3.7
≥0.90/≥1.10 ≥0.95/≥ ≥0.95/≥1.15
55~65/50~60
0.63~0.70/0.65~0.73
1.05~1 1.05~1.08/1.06~1.10
≥0.50 0.40~0.70 ——
≤1.60 ——
(0.450~0.9 (0.450~1.250mm) (0.315~1.250mm)
≥0.63
≤1.40
(0.630~1.250mm)
≥95.0 ≥95.0 ≥95.0 ≥95.0
(>0.900mm (≤0.630mm)<1 (≤0.450mm)<1 (≤0.315mm)<1
≥90
粒度%
渗磨圆球率%
转型膨胀率(H→Na)%
表11 水处理用D201 大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术要求
项目
全交换容量mmol/g
强型基团容量mmol/g
体积交换容量mmol/mL
含水量%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
有效粒径mm
均一系数
粒度%
渗磨圆球率%
注:有效粒径,均一系数和粒度测定用氯型。
1) 最大再生容量。表12 水处理用D202 大孔Ⅱ型强碱性苯乙烯系
阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术要求
D202 S D202 D202 FC
≥3.71)/——
≥3.5/≥3.4
≥1.0/≥ ≥1.0/≥1.2
≥0.6 0.40~0.70
≥0.95/≥1.15
50~60/47~57
0.67~0.72/0.68~0.73
1.06~1.10/1.07~1.12
≥0.50
≤1.4 ≤1.60
项目
全交换容量mmol/g
强型基团容量mmol/g
体积交换容量mmol/mL
含水量%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
有效粒径mm
均一系数
(0.630~1.250m (0.450~1.250mm)≥95.0 (0.315~1.250mm)≥95.0
(<0.630mm (<0.450mm)<1 (<0.315mm)<1
≥90
表13 水处理用惰性树脂技术要求
粒度%
渗磨圆球率%
注:有效粒径,均一系数和粒度测定用氯型。
1) 最大再生容量。
YB S-TR FB
(0.40~0.90mm (1.50~3.00mm)≥95.01) (0.710~0.900mm)≥98.0
0.66~0 0.67~0.72 0.12~0.55
1.04~1 1.14~1.17 0.25~0.80
项目
粒度%
湿视密度g/mL
湿真密度g/mL
1)、2) 干筛数据。
5 试验方法
5.1 外观
目测。
5.2 游离水分
游离水分检验方法见附录A。
5.3 试样预处理及基准型试样的制备
试样预处理及基准型试样的制备见附录B。
5.4 含水量的测定
5.4.1 阳离子交换树脂,按GB 5757 中的3.6~3.8、4、5 规定的方法进行测定;
5.4.2 阴离子交换树脂,表B4 中氢氧型或游离胺型基准型试样按GB 5759 中的5.5~5.11、
6 规定的方法进行测定;表B4 中氯型基准型试样按GB 5757 中的3.6~3.8、4、5 规定的方
法进行测定。
5.5 交换容量的测定
5.5.1 氢型阳离子交换树脂,表B3 中氢型基准型试样按GB8144 中的5.5、5.6、6 规定的方
法进行测定;
5.5.2 钠型阳离子交换树脂,测定方法见附录C; 5.5.3 氢氧型强碱性阴离子交换树脂最大再生容量的测定用表B4 中氢氧型基准型强碱性阴
离子交换树脂试样按GB 5760 中的5.5~6 规定的方法进行测定;
5.5.4 游离胺型弱碱性阴离子交换树脂用表B4 中游离胺型基准型弱碱性阴离子交换树脂试
样按GB 5760 中的5.5~6 规定的方法进行测定;
5.5.5 氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量测定用表B4 中氯型基准型强碱性阴离子交
换树脂试样按附录D 规定的方法进行测定。
5.6 体积交换容量的计算
5.6.1 定义单位体积树脂中的交换基团量,交换基团量可以用全交换容量或最大再生容量或
强型基团容量来表示。
5.6.2 体积交换容量按(1)式计算:
Q Q 1.X ω ρ( ) V = (1)
式中QV ——体积交换容量(或最大再生容量,强型基团容量),mmol/mL;
Qw——质量交换容量,mmol/g,对阳离子交换树脂Qw 指全交换容量,对氯型强碱性
阴离子交换树脂Qw 指强型基团容量,对氢氧型强碱性阴离子交换树脂Qw 指最大再生容量,
对游离胺型弱碱性阴离子交换树脂Qw 指全交换容量;
ρ——湿视密度,g/mL;
X——含水量,%。
5.7 湿真密度的测定
按GB 中4.4~6 规定的方法进行测定。
5.8 湿视密度的测定
按GB 8331 中4.4~6 规定的方法进行测定。
5.9 有效粒径和均一系数的测定
见附录E。
5.10 粒度的测定
见附录E。
5.11 强度的测定
5.11.1 凝胶型树脂强度的测定见附录F;
5.11.2 大孔型树脂强度的测定,取原样(不筛分)按GB 12598 规定的方法进行测定。
5.12 转型膨胀率的测定
转型膨胀率的测定,按GB 11991 规定的方法进行。
5.13 弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定
弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定,按附录G 规定的方法进行。
6 验收规则
6.1 树脂生产厂以每釜为一批取样,用户以收到的货每五批(或不足五批)为一个取样单元。
6.2 每个取样单元中,任取10 包(件),单独称量,其总量不得小于铭牌规定的10 包(件)量
的和。若包装件中有游离水,应除去游离水后称量。
6.3 采样按GB 5475 规定的方法进行。
6.4 每包装件必须有树脂生产厂质量检验部门的合格证。6.5 本标准表3 至表13 中所有项目都为必检项目。
6.6 使用单位有权按本标准的规定对收到的树脂产品进行检验,使用单位可根据本验收标准
的要求取样检验,并将部分样品封存以备复验。如需复验,应在收到树脂产品三个月内向树
脂生产厂提出。
6.7 检验结果有某项技术指标不符合本验收标准的要求时,应重新自该取样单元中二倍的包
装件中取样复验。以复验的结果为准。
6.8 若用户对所订购离子交换树脂的技术要求超出本标准时,应在供货合同上说明并作为验
收依据。
6.9 当供需双方对树脂产品的质量发生异议时,由供需双方协商解决或由法定质量检验部门
进行仲裁。
表14 外包装标志的颜色
标志底色标志印字颜色
黑深红
白深红
黑深绿
白深绿
黑深黄
白深黄
黑深蓝
树脂类别
凝胶性强酸性阳离子交换树脂
大孔性强酸性阳离子交换树脂
凝胶性弱酸性阳离子交换树脂
大孔性弱酸性阳离子交换树脂
凝胶性强碱性阴离子交换树脂
大孔性强碱性阴离子交换树脂
凝胶性弱碱性阴离子交换树脂
大孔性弱碱性阴离子交换树脂白深蓝
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
每一包装件上应有清晰、牢固的标志,标志的内容有产品名称、牌号、等级、批号、生
产日期和生产厂名。标志的尺寸为250mm×350mm,其颜色见表14。
7.2 包装
产品应包装在内衬塑料袋的容器或编织袋中,每一包装件应附有合格证。应保证合格证
完好。
7.3 运输
本产品在运输过程中,应保持在0~50℃环境中,避免过冷或过热,并注意不使树脂失
去内部水分。
本产品为非危险品。
7.4 贮存
本产品在5~40℃环境中贮存期为2 年。超过贮存期可按本标准规定进行复验,若复验
结果仍符合本标准要求,仍可使用。
附录A
离子交换树脂游离水分检查方法
A1 定性检查方法
透明塑料袋包装的树脂,除去外包装后将塑料袋竖放,约经10min 后,若下层树脂颜
色和上层的不同,则有游离水分。
A2 定量检查方法
将塑料袋口扎住,使游离水可能流出而树脂不能流出。将扎住口的塑料袋倒放悬空架起,
约经10min 后,游离水即从塑料袋中流出,收集于下部容器中。当游离水滴完后即可称量。
附录B
离子交换树脂样品预处理及基准型样品制备方法
B1 仪器及设备
B1.1 玻璃交换柱内径20mm,有效柱高约225mm,1 号微孔砂芯滤板,上口为标准磨口
BM19/26,如图B1 所示。
B1.2 分液漏斗250mL,标准磨口BM19/26,如图B2 所示。
B1.3 有机玻璃交换柱如图B3 所示。
B1.4 广口瓶容量100mL。
图B1 玻璃交换柱图
图B2 分液漏斗
图B3 有机玻璃交换柱
1—分液漏斗;2—橡皮塞;3—交换柱;4—橡皮垫圈;5—滤板;6—旋塞
B2 试剂和溶液
B2.1 1 mol/L NaOH 溶液称取40g 分析纯氢氧化钠(GB 629-81),加入少量纯水溶解后稀
释至1000mL 。
B2.2 2 mol/L NaOH 溶液称取80g 分析纯氢氧化钠(GB 629-81),加入少量纯水溶解后稀
释至1000mL 。
B2.3 1 mol/L HCl 溶液量取84mL 分析纯盐酸(GB 622-77),稀释至1000mL。
B2.4 0.5 mol/L H2SO4 溶液量取27mL 分析纯硫酸(GB 625-77),加到约500mL 纯水中,
再稀释至1000mL。
B2.5 1 mol/L NaCl 溶液称取58.5g 分析纯氯化钠(GB 1266-77),加入少量纯水溶解后稀释
至1000mL。
B2.6 纯水电导率(25℃)小于2μS/cm。
B2.7 0.1%甲基橙指示液按GB 603-77 配制。
B2.8 1%酚酞指示液按GB 603-77 配制。
B3 操作步骤
B3.1 将玻璃交换柱倒放,用自来水自下而上流过赶去气泡,关闭活塞。然后从活塞下部放
水,直到液面高出砂芯约5cm,保证砂芯下部无气泡。
B3.2 用量筒量取表B1 中的树脂样品,置于B1.3 的有机玻璃交换柱中,除去树脂层中的气
泡,排水至液面高出树脂层2cm。
树脂种类
样品量mL
B3.3 用自来水反洗,树脂层的展开率为50%~100%,当树脂层中无可见性杂质,反洗结束。
关闭活塞,将树脂转入B1.1 的玻璃交换柱中,除去树脂层中的气泡,排水至液面高出树脂
层2cm。
B3.4 对试样进行酸碱处理,处理步骤见表B2,流体自上而下流过树脂层。每次转换试剂溶
液和纯水时,交换柱中液面均应高出树脂层约2cm,并保证树脂层中无气泡。
步骤
1
2
3
4
5
6
7
8
名称
通过溶液
量
流量
水洗及流量
通过溶液
量
流量
水洗及流量
水洗及流量
B4 基准型试样的制备
B4.1 各种树脂的基准型:
阳离子交换树脂:氢型、钠型;
阴离子交换树脂:氢氧型、氯型、游离胺型。
表B1 预处理样品的数量
强碱性弱酸性强酸性弱碱性
~40 ~25 ~25 ~25
表B2 预处理操作步骤
弱碱性强碱性弱酸性强酸性
1 mol/L HCL 1 mol/L HCL 1 mol/L NaOH 1 mol/L NaOH
250 mL
~10 mL/min
250 mL 纯水、10~15 mL/min
1 mol/L NaOH 1 mol/L HCl 1 mol/L NaOH 1 mol/L HCl
250 mL
~10 mL/min
250 mL 纯水、10~15 mL/min
和第1 步相同
和第2 步相同
和第3 步相同
以10~15 mL/min 的流量用纯水洗至流出液呈中性(用pH 试纸检
查) B4.2 基准型试样的制备
B4.2.1 基准型阳离子交换树脂试样的制备见表B3;
B4.2.2 基准型阴离子交换树脂试样的制备见表B4。
树脂
型态
处理
方法
树脂
型态
处理
方法
C1 适用范围
本方法适用于钠型阳离子交换树脂全交换容量的测定。
C2 基本原理
钠型阳离子交换树脂在动态下通过过量的1mol/L HCl 溶液再生,再用纯水洗去过剩量
的HCl 溶液,树脂转为氢型。再在动态下通过过量的1mol/L NaCl 溶液,交换基团中的氢
氢型
按GB 8144 中5.3.3~5.3.5 节操作,但所用HCl
表B4 基准型阴离子交换树脂试样制备方法
经表B2 处理过的阴离子交换树脂
~25 mL 强碱性阴树脂~40 mL 弱碱性阴树脂
2SO4 溶液、流量为~ 1.通过~400 mL 0.5 mol/L H
2.通过250 mL 纯水、流量为8~10 mL/min;
3.通过500 mL 1 mol/L NaOH 溶液、流量为~
10 mL/min;
4.通过500 mL 2 mol/L NaOH 溶液、流量为~
10 mL/min;
5.用纯水洗涤至流出液用酚酞指示液检查呈无色
钠型阳离子交换树脂全交换容量测定方法
表B3 基准型阳离子交换树脂试样制备方法
经表B2 处理过的阳离子交换树脂
~25 mL 强酸性阳树脂~25 mL 弱酸性阳树脂~25 mL 强酸性阳树脂
1.通过~600 mL 1 mol/L
NaCl 溶液、流量为~ 10 溶液为600 mL
mL/min;
2.用纯水洗涤、流量为~10
mL/min,直至在10 mL 流出
液中加入一滴5% AgNO3 溶
液不出现混浊为止
~25 mL 强碱性阴树脂
氢氧型游离胺型
1. 通过~ 800 mL 1 mol/L 10 mL/min;
NaCl 溶液、流量为~ 10
mL/min;
2.用纯水洗涤、流量为~10
mL/min,直至在10 mL 流出液
中加入一滴5% AgNO3 溶液不
出现混浊为止
为止
附录C
钠型
氯型
离子被钠离子取代至溶液中,其反应式如下:
C3 仪器设备
见GB 8144 第3 节。
C4 试剂和溶液
1000mL;
RH +NaCl → RNa +HCl
收集全部流出液,测定其中氢离子的量用于计算树脂全交换容量。
C4.1 1 mol/L HCl 溶液量取84mL 分析纯盐酸(GB 622-77)溶液稀释至1000mL;
C4.2 1 mol/L NaCl 溶液称取58.5g 分析纯氯化钠(GB 1266-77),加少量纯水溶解后稀释至
C4.3 0.1 mol/L NaOH 标准溶液按GB 601-77《标准溶液制备方法》配制和标定;
C4.4 1%酚酞指示液按GB 603-77《制剂及制品制备方法》配制;
C4.5 0.1%甲基橙指示液按GB 603-77《制剂及制品制备方法》配制;
C4.6 纯水电导率(25℃)小于2μS/cm。
C5 操作步骤
C5.1 在分析天平上称取经GB 5757 方法除去游离水分的表B3 中钠型基准试样1~1.2g(准
确至0.0001g)2 份,分别置于小交换柱(GB 5760 图2)中,加入约5mL 纯水;
C5.2 在每个置样的小交换柱上装好分液漏斗,在分液漏斗中加入150mL 1mol/L 盐酸溶液,
以~4mL/min 的流量通过树脂层,弃去流出液;用纯水洗净分液漏斗后,加入~200mL 纯
水;
C5.3 以4~6mL/min 流量用纯水洗涤树脂,直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止;
C5.4 在分液漏斗中加入100mL 1 mol/L 氯化钠溶液,以2~3mL/min 的流量通过树脂层,
收集流出液于250mL 三角烧瓶中;
C5.5 在流出液中加入1 滴酚酞指示液,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色保持15s
不褪色为止。记录耗用的标准溶液体积;
C5.6 每次配制1mol/L NaCl 溶液后均应进行空白试验,记录空白试验耗用的标准NaOH 溶
液体积。
C6 计算
钠型阳离子交换树脂全交换容量按式(C1)计算,计算结果均保留小数点后二位,取二次
测定结果的平均值。
( ) . V V c 2 1 NaOH Q =
m X ( ) 1. (C 1)
式中Q——钠型阳离子交换树脂全交换容量,mmol/g;
V2——滴定交换流出液耗用的标准NaOH 溶液体积,mL;
V 1——滴定空白试验耗用的标准NaOH 溶液体积,mL;
cNaOH——标准NaOH 溶液的浓度,mol/L;
m——试样量,g;
X——试样含水量,%。
附录D
氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量测定方法
D1 适用范围
本方法适用于氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量的测定。
D2 基本原理
氯型强碱性阴离子交换树脂在动态条件下通过过量的硫酸钠溶液,交换基团中氯离子被
硫酸根离子取代至溶液中,其反应式为:
2 4 2 4
D3 仪器和设备
D4 试剂和溶液
D4.1 0.5 mol/L Na
1000mL;
2 2+ → RCl + Na SO R SO NaCl
收集全部流出液,测定其中的氯离子量,用于计算树脂的氯型强型基团容量。
见GB 8144 第3 节。
2SO4 溶液称取71g 分析纯无水硫酸钠(GB 9853-88),加水溶解后稀释至
D4.2 0.1 mol/L AgNO3 标准溶液按GB 601-77《标准溶液制备方法》配制和标定;
D4.3 5%铬酸钾指示液将5g 化学纯铬酸钾(HG-3-918-76)溶于50mL 纯水中,用纯水稀释至
100mL,摇匀;
D4.4 纯水电导率(25℃)小于2μS/cm。
D5 操作步骤
D5.1 在分析天平上称取经GB 5757 方法除去外部水分的表B4 中的氯型基准型试样1~
1.2g(准确至0.0001g)2 份,分别置于小交换柱(GB 5760 图2)中,加入约5mL 纯水;
D5.2 在每个置样的小交换柱上装好分液漏斗,在分液漏斗中加入100mL 0.5 mol/L 的硫酸
钠溶液,以2~3mL/min 的流量通过树脂层,收集流出液于250mL 三角烧瓶中;
D5.3 在流出液中加入1mL5%铬酸钾指示液,在剧烈摇动下用0.1mol/L AgNO3 标准溶液滴
定至微砖红色保持15s 不褪色为止,记录耗用AgNO3 标准溶液的体积,mL;同时做空白试
验,记录空白试验耗用AgNO3 标准溶液的体积,mL。
D6 计算
氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量按式(D1)计算,计算结果均保留小数点后二
位,取二次测定结果的平均值。
( ) . V V c 2 1 AgNO3 Q =
m X ( ) 1. (D1)
式中Q——氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量,mmol/g;
V2——滴定流出液耗用AgNO3 标准溶液的体积,mL;
V1 ——空白试验耗用AgNO3 标准溶液的体积,mL;
A c gNO
——AgNO3 标准溶液的浓度,mol/L;
3
附录E
E1 适用范围
本方法适用于球状离子交换树脂有效粒径、均一系数和粒度的测定。
E2 定义
E2.1 有效粒径见GB 5758-86《离子交换树脂粒度分布测定方法》的1.1。
E2.2 均一系数见GB 5758-86 的1.2。
E2.3 粒度在规定的粒径范围内的树脂体积占样品体积的百分数。
E3 仪器和试剂
E4.1 取样见GB 5475-85《离子交换树脂取样方法》。
表E1 树脂样品的处理条件
D301 D113 D111
250 mL
500 mL
201×4
201×7 D201 D202
220 mL
1 mol/L NaCl 溶液750
mL
~12 mL/min
m——试样的质量,g;
X——试样的含水量,%。
离子交换树脂有效粒径、均一系数和粒度测定方法
见GB 5758-86 的2。
E4 有效粒径和均一系数测定步骤
E4.2 样品的处理见表E1。
001×7 D002 D001
树脂类别
树脂型态
样品量
处理溶液及量
流量
水洗终点中性
原样
1 mol/L HCl 溶液500 1 mol/L NaOH 溶液
mL
~10 mL/min
无氯离子
E4.3 样品的量取见GB 5758 的3.3。
E4.4 样品的筛分操作
E4.4.1 准备工作见GB 5758 的3.4.1。
E4.4.2 加入样品见GB 5758 的3.4.2。
E4.4.3 筛分操作在漏斗中,连续地上下左右移动试验筛,使其在水层中运动,操作中要防
止树脂从试验筛上缘漂出,筛网不应露出水面。反复操作约5 min。
E4.4.4 清网从水中取出筛子,反过来置于一搪瓷盆中,用细水流反复冲洗筛网上树脂至搪
瓷盆中,将在网孔中的树脂颗粒基本洗净。
E4.4.5 重复筛分及清网操作按E4.4.3 和E4.4.4 规定重复操作并检查是否筛净。检查时,在
一搪瓷盆中进行筛分,若经约5min 的筛分操作,筛下颗粒不多于50 粒,则可结束筛分操
1(%),再查出大于
作;否则继续E4.4.3 至E4.4.4 的操作直至筛下颗粒不多于50 粒。
E4.4.6 测量筛下树脂体积见GB 5758 的3.4.4。
E4.4.7 换筛继续筛分见GB 5758 的3.4.5。
E4.5 结果的计算及表示见GB 5758 的4。
E4.6 允许差见GB 5758 的5。
E5 粒度测定操作步骤
E5.1 粒度范围内样品体积百分数的测定
E5.1.1 已经粒度分布测定的样品的粒度测定
已经粒度分布测定的样品的粒度可从粒度分布曲线查出。查找方法如下:
从粒度分布曲线查出大于粒度范围下限粒径的筛上体积累积百分数P
粒度范围上限粒径的筛上体积累积百分数P2(%),则粒度P(%)由下式计算:
2(mL),则粒度P(%)由下式算:
P =
P P = .P 1 2 (E 1)
E5.1.2 未经粒度分布测定的样品的粒度测定
取和粒度范围上限粒径相应孔径的筛子,按E4.3.3~E4.3.6 规定的筛分方法过筛100 mLCL
外理过的样品(压脂层白球和浮床的白球直接干筛),记录筛下样品体V1mL)。再取和粒度范
围下限相应孔径的筛子,按GB5758 规定的筛分方法过上述筛下样品,记录这次筛下样品的
体积V
1 2×
100 (E 2)
(E 3)
V V .
100%
E5.2 小于下限粒径样品体积百分数的测定
E5.2.1 已经粒度分布测定的样品的小于下限粒径样品体积百分数的测定
从粒度分布曲线上直接查出小于下限粒径样品体积百分数。
E5.2.2 未经粒度分布测定的样品的小于下限粒径样品体积百分数的测定
从E5.1.2 操作中得出的V2 值计算小于下限粒径样品体积百分数P3 (%):
3 100
V P = × 2 100%
附录F
离子交换树脂强度测定方法——磨后圆球率法
F1 适用范围
本方法适用于凝胶型球状离子交换树脂强度的测定。
F2 基本原理
在规定的条件下使树脂经受压力和摩擦力的作用后,将树脂在低温下烘至能自由滚动,
分离出其中的圆球颗粒,求出磨后圆球率。它表示树脂经受压力和摩擦力作用后仍保持圆球
不破碎的能力。磨后圆球率是离子交换树脂强度的一种表示方法。F3 仪器装置
见GB 12598 中5.2~5.9。
F4 操作步骤
F4.1 用100 mL 量筒量取50mL 原样树脂样品(树脂层中应无气泡,敲实后读数)。树脂层上
应保留5mL 水。
F4.2 用145 mL 水将量筒中的树脂样品全部转移到滚筒内,并加入10 个瓷球,旋紧筒盖。
F4.3 将滚筒装到球磨机上,将阳树脂滚磨15 min±2 s,阴树脂滚磨30 min±4 s。
F4.4 取下滚筒,开盖,用水仔细将筒内全部树脂移至筛网布上,甩去水分,摊平,在60℃
下烘至颗粒能自由滚动(约4h),或在室温下干燥(约16 h)。
F4.5 将干样置于搪瓷盘的左上角,抬高搪瓷盘的上沿使搪瓷盘倾斜放置,倾斜角度应能使
圆球颗粒在轻轻振动中滚下而破碎颗粒不能滚下,用毛刷轻轻拨动一小部分树脂,使圆球颗
粒和破碎颗粒逐渐分离,在这一操作中不断地将破碎颗粒刷至搪瓷盘的右上角,直到全部试
样分离完毕。分离后,圆球颗粒中破碎颗粒应小于50 粒,破碎颗粒中圆球颗粒也应小于50
粒。
F4.6 将分离后的圆球颗粒和破碎颗粒分别置于称量瓶中并在分析天平上称量。
F5 测定结果的计算
磨后圆球率按式(F1)计算,计算结果保留小数点后二位。
100% M = × m
m m
1
1 2 + (F 1)
式中M——磨后圆球率,%;
m1——圆球颗粒的质量,g;
m 2——破碎颗粒的质量,g。
G4 试剂和溶液
G5 测定步骤
附录G
弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法
G1 适用范围
本方法适用于包装件内弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定。
G2 定义
单位质量的原包装件内弱酸性阳离子交换树脂氢型离子交换基团和全部离子交换基团
的比即为该树脂的氢型率。
G3 仪器和设备
见GB 8144 第3 节。
见GB 8144 第4 节。
G5.1 样品制备将约25mL 原包装件中样品置于100mL 烧杯中,使全部样品刚好浸于水纯
水中,浸泡时间不少于4 h。氢型率%
测QH 时样品质量g
G5.2 除去外部水分按GB 5758 规定,用离心法除去外部水分后将样品置于称量瓶中,待
分析用。
G5.3 氢型基团量测定按GB 8144 第5、6 节方法测定。样品量见表G1(若样品量和氢型率
不符,应按氢型率重新称量测定)。
80~100 60~80
1.2~1.5 1.5~2.0
4.5~5.5
3.5~4.5
测QNH 时样品质量
g
G5.4 非氢型基团量测定
G5.4.1 在分析天平上称取二份样品(样品量见表G1)分别置于干燥的具塞三角瓶中,若样品
量不符合表G1 要求,可重新称量测定。
G5.4.2 每个置样的三角瓶中,用移液管加入100mL 0.1 mol/L 盐酸标准溶液,摇匀,将瓶
塞盖严。在15~40℃的环境下浸泡2h,冷却至室温。
G5.4.3 用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL 浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角烧瓶中,
加入50 mL 纯水和2 滴酚酞指示液。
G5.4.4 用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色15s 不褪色为终点,记录耗用氢氧化钠
标准溶液的体积。同时进行空白试验。
G6 计算
计算结果均保留小数点后二位,取二次测定结果平均值。
G6.1 湿基氢型基团量按式(G1)计算:
式中QNH——湿基非氢型基团量,mmol/g;
V2——空白试验耗用盐酸标准溶液的体积,mL;
V1——滴定浸泡液耗用盐酸标准溶液的体积,mL;
cHCL——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m1——树脂样品的质量,g。
NH Q
m
4 . ( ) V V c 4 3 NaOH
G6.2 湿基氢型基团量按式(G2)计算:
NH Q
表G1 不同氢型率下样品质量
40~60 20~40
2.0~3.0 3.0~6.0
2.5~3.5 1.5~2.5
4 . ( ) V V c 2 1 HCl =
1 (G1)
=
2 (G2) m
式中QNH——湿基非氢型基团量,mmol/g;
V4——空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V3——滴定浸泡液耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
cNaOH——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
m2——树脂样品的质量,g。
G6.3 氢型率按式(G3)计算: 100% ηH =
H N + H (G3)
× Q
Q Q
H
式中ηH——弱酸性阳离子交换树脂氢型率,%。
_______________
附加说明:
本标准由中华人民共和国电力工业部提出。
本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会技术归口。
本标准由电力工业部西安热工研究所负责起草。
本标准主要起草人:邵林王广珠。