中华人民共和国国家标准

UDC662.81

:620.182

煤样的制备方法                                     GB47483

代替GB47477

Method for the preparation of coal sample

 

国家标准局1983-06-15发布                         1984-01-01实施

 

    本标准适用于将各煤种的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成分析煤样。

1 房屋、设备和工具

1.1 煤样室(包括制样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮,不受风雨侵袭及外来灰尘的影响,要有防尘设备。

    制样室所有房间都需用水泥地面。粉碎房间进行堆掺的地方,还需在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源。

1.2 设备和工具

1.2.1 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒()磨机、其他密封式研磨机以及无系统误差、精确度符合要求的各种缩分机和破碎缩分机 等。

1.2.2 手工磨碎煤样用的钢板和钢辊。

1 二分器示意图.

1.2.3 不同规格的二分器(如图1所示),二分器的格槽宽度为煤样中最大粒度的2.53倍,但不小于5mm。格槽的数目两侧应相等,每侧至少8个,各格槽的宽度应该相同,格槽斜面的坡度不小于60°。

1.2.4 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、电动清扫设备和磁铁。

1.2.5 储存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。盛煤样的容器和包装要干净。

1.2.6 振筛机和孔径为2513310.2mm的方孔筛,3mm的圆孔筛。

1.2.7 可调节温度到4550℃的鼓风干燥箱

1.2.8 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。

1.2.9 捞取煤样的捞勺,用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰用桶直径的1/2

1.2.10 减灰用的桶和储存重液的桶,用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。

1.2.11 液体比重计一套,测量范围为1.002.00,分度为0.01 

2 制备煤样的精确度

2.1 煤样制备和分析的总方差为0.05A2A为采样、制样和分析的总精确度。A值规定如下:

    原煤灰分大于20%A为±2

    原煤灰分10%~20%A为实际灰分的

    原煤灰分小于10%A为±1

    炼焦精煤,A为±1

    其他洗煤,A为±1.5

2.2 在下列情况下需要检验制备煤样的精确度:

2.2.1 采用新的制备煤样的方案时;

2.2.2 采用新的缩分机械时;

2.2.3 对制备煤样的精确度发生怀疑时;

2.2.4 其他认为有必要检验制备煤样的精确度时。

2.3 制备煤样精确度的检验方法见附录A

3 煤样的制备

3.1 收到煤样后,须按来样标签逐项核对。并应将煤种、粒度、采样地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间等项详细地登记在煤样记录本上,并进行编号,如系商品煤样,还应登记车号和发运吨数。 

3.2 煤样应按本标准规定的制备系统(见图2)及时制备成分析煤样,或先制成适当粒级的煤样。如果水分大,影响进一步破碎、缩分时,应适当地进行干燥。

3.3 除使用破碎缩分机外,煤样应破碎至全部通过相应的筛子,再进行缩分。大于25 mm的煤样未经破碎不允许缩分

3.4 煤样的制备既可一次完成,也可分几部分处理。若分几部分,则每部分都应按同一比例缩分出煤样,再将各部分的煤样合起来作为一个煤样。

3.5 每次破碎、缩分前后,机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中,应穿专用鞋,以免污染煤样。

    若不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和破碎缩分机只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”,弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后,再反复开、停机器几次,以排净滞留 煤样。

3.6 煤样的缩分,除水分大、无法使用机械破碎者外,应尽可能使用二分器和缩分机械,以减少缩分误差。缩分后留样重量与粒度的关系见图2

2 煤样的制备系统

  * 煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分,可从小于3mm的煤样中直接缩分出100g用于制备分析煤样,而不经过1mm的步骤。缩分至3.75kg时,务必使这部分全部通过3mm圆孔筛后再进行缩分。

 ** 煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分,可从小于3mm的煤样中直接缩分出0.5kg作为存查煤样。缩分至3.75kg时,务必使这部分全部通过3mm圆孔筛后,再进行缩分。

3.6.1 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样的进一步缩分,必须使用二分器。

3.6.2 使用二分器缩分煤样,缩分前不需要混合。入料时,簸箕需向一侧倾斜,并要沿着二分器的长度方向往复摆动,以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。

3.6.3 堆锥四分法缩分煤样,是把已破碎 、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体,再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样,不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次,以使煤样的粒度分布均匀。再由煤样堆顶端,从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中,向下压至钢板,煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去,留下的两个扇形体按图2系统规定的粒度和重量限度,制备成分析煤样或适当粒度 级的煤样。

    煤样经过逐步的破碎和缩分,粒度与重量逐渐变小,掺合煤样用的铁锹,需相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。

3 九点法取全水分煤样布点示意图

O—煤样堆的中心;r—煤样堆的半径

3.7 在磨制0.2mm的分析煤样之前,应将煤样用磁铁吸去混入的铁屑,磨碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子,装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便于混合),送交化验室化验。装瓶前,分析煤样应达到空气干燥状态。

3.8 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出重量100g,按本标准3.7条的规定制备成分析煤样。

3.9 全水分煤样的制备

3.9.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备,也可在制备煤样过程中分取。

3.9.2 除使用一次就能缩分出测定全水分所需数量的煤样的缩分机外,煤样破碎到规定粒度,稍加混合,摊平后用九点法(布点如图3)缩分。全水分煤样的制备要迅 速。

3.9.3 对水分不太大的煤样,可用破碎机一次破碎至小于3mm,缩分出100g,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),贴好标签,称出重量,速送化验室测定全水分。

3.9.4 水分太大不能顺利地通过破碎机和缩分机的煤样,应破碎到小于13mm,用九点法缩分出2kg,装入严密的容器中,封严后速送化验室测定全水分。

3.10 存查煤样,除必须在容器上贴好标签外,还应在容器内放入煤样标签,封好。标签格式可参照表1

1 标签

分析煤样编号

 

来样编号

 

煤矿名称

 

煤样种类

 

送样单位

 

送样日期

 

制样日期

 

分析试验项目

 

       

 

 

3.10.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求,可根据需要决定存查煤样的粒度和重量。

3.10.2 商品煤的存查煤样,从报出结果之日起一般应保存2个月,以备仲裁和复查用。

    生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查人员决定。

    其他分析试验煤样,根据需要确定保存时间。

4 煤样的减灰

4.1 灰分大于10%的煤,需要用浮煤进行分析试验时,应将小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。

4.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液比重的规定如下:

4.2.1 烟煤、褐煤一般用比重为1.4的重液减灰。如用比重为1.4的重液减灰后灰分仍大于10%的煤样,可用比重为1.35的重液再减灰一次。如灰分仍大于10%,则不再减灰。

4.2.2 无烟煤用的减灰重液比重(减灰比重)可按原煤样的干基真比重、纯煤真比重和干基灰分(Ag)的关系式计算:

    减灰比重的计算步骤如下:

    a.先测定出原煤的水分、灰分和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式(1)算出纯煤的真比重:



    b.根据纯煤真比重计算出灰分为8%的浮煤的干基真比重

    将计算出的值的小数第二位取05(0.04及以下均取为0.000.050.09均取为0.05),即为减灰比重。重液的配制参见表2

    2 重液的比重与重液中氯化锌的重量比

       

氯化锌在水溶液中的重量%

       

氯化锌在水溶液中的重量%

1.30

1.35

1.40

1.45

1.50

1.55

1.60

30.4

34.6

38.5

42.2

45.7

49.0

52.1

1.65

1.70

1.75

1.80

1.85

1.90

 

55.0

57.8

60.5

62.9

65.4

67.8

 

 

4.3 减灰操作步骤:

4.3.1 煤样减灰之前,先用比重计测量重液的比重,使其达到所要求的值。

4.3.2 先在小于3mm的煤样中加入少量重液,搅拌至全部润湿后再加入足够的重液,充分搅拌,然后放置至少5min,用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤,放入布兜或抽滤机中。再用水冲洗净煤粒上的氯化锌。变质程度低的煤(如褐煤、长焰煤),先用冷水把表面的氯化锌冲掉,然后再用5060℃的热水浸洗一两次,每次至少5min,最后用冷水冲净。

   煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是:分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水,试管中再各加21%的硝酸银溶液,其乳浊度应相同。

4.3.3 减灰后的浮煤,倒入镀锌铁盘或其他不锈金属的浅盘中(煤样厚度不超过5mm),在4550℃的恒温干燥箱中进行干燥后,再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。

 

附 录 A

制备煤样全过程的精确度的检验方法

(补充件)

 

    本方法的目的是检验实测值和0.052之间的差值是否有显著性。

A1 首先将煤样混匀后缩分为两部分(或缩分出两部分),然后,再分别把每一部分当作一个煤样单独处理,以得到两个分析煤样。分别化验这两个分析煤样的水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)

    20个同种煤的煤样。连续10h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值

A2 连续两组的平均值h均小于0.37A,则认为煤样制备符合要求。如果有一组的平均值h大于0.37A,就表明制样方差过大,需要检查原因,采取改进措施,使之符合精确度要求。

 

附 录 B

    缩分机的检验方法

(补充件)

    目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精确度是否符合0.052的要求和缩分机有没有系统误差。

B1 精确度的检验

B1.1 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样分别用二分器缩分,制备成分析试验煤样。化验水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)

    至少做20个同种煤的煤样。连续的10h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值

    注:如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样,算出每个少量煤样与大量煤样间的干基灰分的差值

B1.2 连续两组的平均值均小于0.37,则认为煤样制备符合要求。如果有一组的平均值大于0.37,则不符合要求。

B2 系统误差的检验

B2.1 把本附录B1.1中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值d(带正负号)代入式(B1)和式(B2),求出平均差值和方差d。

                         (B1)

                      (B2)

式中 n为差值的数目。

    再把Vdn代入式(B3),求出计算值tj

                         (B3) 

    从表B1(t值表)查出自由度为n-1、显著性水平为0.05t值。

    如果tj>t,则认为缩分机有系统误差,其估计值为

    B1 t值表

自由度

t0.05

自由度

t0.05

自由度

t0.05

9

10

11

12

13

14

15

16

17

2.26

2.23

2.20

2.18

2.16

2.16

2.13

2.12

2.11

18

19

20

21

22

23

24

25

26

2.10

2.09

2.09

2.08

2.07

2.07

2.06

2.06

2.06

27

28

29

30

40

60

120

 

2.05

2.05

2.04

2.04

2.02

2.00

1.98

1.98

 

 

_________________________

    附加说明:

    本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。

    本标准由煤炭科学院北京煤化所负责起草。

    本标准主要起草人孟宪英。

    本标准于196410月首次发布。